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樣品前處理常見方法

資料大小: JPG 下載次數: 564
點擊次數: 3528 發布時間: 2017/4/5
提 供 商: 北京華科易通分析儀器有限公司 資料類型: PDF
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資料簡要描述:

(一)濕式消解法

1.硝酸消解法(對于較(jiao)清的水溶(rong)液(ye)樣品)

2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化(hua)有機物的(de)樣品(pin))

3.硝酸-硫酸消解法(硝(xiao)酸:硫酸=52,常加(jia)入少量過氧化氫)

4.硫(liu)酸(suan)-磷酸消解法(有利于測定時消除Fe3+等離子(zi)的干(gan)擾(rao))

5.硫酸-高(gao)錳酸鉀(jia)消(xiao)解法(常(chang)用于(yu)測定汞的(de)水溶液樣品)

6.硝(xiao)酸(suan)-過氧(yang)化氫消(xiao)解(jie)法:有(you)人用該方法消(xiao)解(jie)生物制品測定(ding)氮、磷、鉀(jia)、硼、砷、氟等元素

7.多元消(xiao)解(jie)方(fang)法:需采用三元以上酸(suan)或(huo)氧化(hua)劑消(xiao)解(jie)體系。

(二(er))干灰化法(高溫分(fen)解(jie)法)

1.灰化法分解樣(yang)品不使用或使用少量(liang)化學試(shi)劑(ji),并可處理較大稱(cheng)量(liang)的樣(yang)品,故有(you)利(li)于提高(gao)測定微量(liang)元素的準確(que)度(du);

2.灰化溫度一般為450550℃,不宜處理測定易揮(hui)發組分(fen)的樣(yang)品,灰化所用時(shi)間也較長;

3. 根據樣(yang)品種(zhong)類和待(dai)測(ce)組(zu)分的(de)性質不同,選用不同材料的(de)坩堝(guo)和灰化溫(wen)(wen)度。常用的(de)有(you)石(shi)英、鉑、銀、鎳、鐵(tie)、瓷、聚四氟(fu)乙烯等性質的(de)坩堝(guo)。原則是坩堝(guo)不與樣(yang)品發(fa)生反應并在(zai)處理溫(wen)(wen)度下穩定;

4.通常(chang)灰化(hua)生物(wu)樣(yang)(yang)品(pin)不加其(qi)他試劑,但為促(cu)進分解(jie),抑制某些元素揮發損失,常(chang)加適量輔助(zhu)灰化(hua)劑。樣(yang)(yang)品(pin)灰化(hua)*后,經(jing)稀硝酸(suan)或(huo)鹽(yan)酸(suan)溶解(jie)供分析測定(ding);

提取(qu)與富集

(一)提取方法

1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食(shi))

2.組(zu)織(zhi)搗(dao)碎提(ti)(ti)取(從動植物組(zu)織(zhi)中提(ti)(ti)取有機污染物)

3.索氏提取(qu)(qu)(常用于提取(qu)(qu)生物及土壤樣品中的農(nong)藥、石(shi)油類、苯肼芘等有機污染物質)

(二)揮(hui)發和蒸發濃縮

揮(hui)發(fa)分離法是利用某些組(zu)分揮(hui)發(fa)度大或將欲測組(zu)分轉變(bian)成易揮(hui)發(fa)物質,然后(hou)用惰性氣體(ti)(ti)帶出而達到(dao)分離的目(mu)的。蒸(zheng)發(fa)濃縮(suo)是指在電熱板上或水(shui)浴中加熱水(shui)樣,使水(shui)分緩慢蒸(zheng)發(fa),達到(dao)縮(suo)小水(shui)樣體(ti)(ti)積,濃縮(suo)欲測組(zu)分的目(mu)的。

(三(san))蒸餾法

利用水(shui)樣(yang)各組分具(ju)有不同的(de)沸點而使其彼此分離;測定(ding)水(shui)樣(yang)中的(de)揮(hui)發酚、氰化(hua)物、氟(fu)化(hua)物時均需先(xian)在酸性介(jie)質中進(jin)行預(yu)蒸(zheng)餾分離;蒸(zheng)餾具(ju)有消解、富(fu)集和分離三種作用。

(四)離子交換(huan)法

利(li)用離(li)(li)子交(jiao)換劑(ji)與溶液中的離(li)(li)子發生交(jiao)換反應進行分離(li)(li)。離(li)(li)子交(jiao)換劑(ji)可分為無機離(li)(li)子交(jiao)換劑(ji)和有機離(li)(li)子交(jiao)換劑(ji)(離(li)(li)子交(jiao)換樹脂(zhi));

溶(rong)液(ye)中(zhong)一(yi)種難(nan)溶(rong)化合(he)物在(zai)形(xing)成沉淀的(de)過程(cheng)中(zhong),將(jiang)共存的(de)某些痕量(liang)組分一(yi)起(qi)載(zai)帶出(chu)來(lai)的(de)現象(xiang)。共沉淀的(de)原理(li)基于(yu)表面吸附,形(xing)成混晶,異電核膠態物質相(xiang)互作用及包藏等。

(五)共沉淀法

1.利用(yong)吸附作(zuo)用(yong)的共(gong)沉淀分(fen)離:

常用載有(you)FeOH3Al(OH)3MnOH2及(ji)硫化物等(deng)。

2.利用生成混晶的共沉(chen)淀分離;

3.用有機(ji)共沉淀(dian)劑進行共沉淀(dian)分離;

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