印染企業在印染和后整理加工過程中，為提高紡織品的染色牢度，改善成品風格，廣泛使用含重金屬的染料、助劑和整理劑
       因此，在印染廢水和印染污泥中都存在有銅、鉻、鋅、砷、鎘、鉛等重金屬元素(su)(su)。這些重金屬元素(su)(su)都具有生物積累性和毒(du)性，對周圍的(de)(de)環(huan)境能(neng)造(zao)成(cheng)影響。然而，印染(ran)污泥中還含有一定的(de)(de)有機物和大(da)量(liang)(liang)的(de)(de)氮、磷、鉀化合物，這些都是植物生長的(de)(de)必(bi)須元素(su)(su)，可以進行(xing)污泥農用。為(wei)了給(gei)污泥的(de)(de)綜合利用提供重要的(de)(de)技術指標，同(tong)時又有效地監控(kong)印染(ran)廢(fei)水處理的(de)(de)工(gong)藝，快速、簡(jian)便、準(zhun)確地測定污泥中金屬含量(liang)(liang)具有重要意(yi)義。

           目(mu)前金屬元素的國家標準分析方法為(wei)原子熒光光譜法和原子吸收光譜法 ，而這些方法無法實現大批量快速定量檢測，而且線性范圍較窄。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)具有靈敏(min)度(du)高，準確性好，線性范圍寬，抗干擾能(neng)力強，能(neng)多(duo)元素同時快速測試的優點，廣泛應用于地球科學、環境分析、食品科學、石(shi)油工(gong)業(ye)、冶(ye)金等(deng)眾多領(ling)域(yu) 。

實驗儀器和試劑

儀器：

         微波(bo)消解儀(yi)（樣品前處理需要）

         超純水機（這(zhe)東西死貴，可以直(zhi)接買純凈水，用(yong)于化驗需要）

         電感耦合等離子體發射光譜儀（HK-8100）

試劑：

         Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 標準溶液：1.000 g/L（1000ppm)，根據需要分別逐級稀釋成所需的各種標準液（也可直接(jie)購買標準溶(rong)液）； 過氧(yang)化(hua)氫、硝酸(suan)、高氯酸(suan)實驗用(yong)水為高純水。所有(you)容器均在 4 mol/L HNO 3 中(zhong)浸泡48 h 以上.(目(mu)的是(shi)去除容器中的雜質，鹽酸或硝酸均可）

樣品處理：

       將印染(ran)污(wu)泥樣(yang)(yang)品取回實驗室后(hou)風干，挑出(chu)雜物，充(chong)分(fen)混合(he)后(hou)采用(yong)四(si)分(fen)法(fa)取樣(yang)(yang)，研(yan)磨后(hou)過 100 目(0.147 mm)國家標準(zhun)篩，裝瓶備(bei)用(yong)。準(zhun)確(que)稱取 0.5 g 樣(yang)(yang)品，置于微(wei)波消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)儀的聚四(si)氟(fu)乙烯消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐(guan)中，用(yong)少量水潤濕(shi)，加入(ru)硝酸 8 mL、高氯酸 1 mL、硫酸 1 mL，使(shi)酸和(he)樣(yang)(yang)品充(chong)分(fen)混合(he)均(jun)勻，設置好參數進行微(wei)波消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)。待消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)后(hou)，將溶液(ye)用(yong) 5 %硝酸定容(rong)于 100 mL，備(bei)用(yong)。以消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)樣(yang)(yang)品同樣(yang)(yang)的步驟做空(kong)白試(shi)樣(yang)(yang)進行質量控制(zhi)。

微波消解液的選擇
由于污泥中含有大量的(de)(de)有機物，試驗選擇無機混合酸體(ti)系(xi)進行消(xiao)解(jie)。通過對硝(xiao)酸、鹽酸、硫酸、高(gao)氯酸、氫氟酸、過氧化氫的(de)(de)兩種酸和(he)三(san)種酸消(xiao)解(jie)體(ti)系(xi)研究，發現采用硝(xiao)酸 8 mL、高(gao)氯酸 1mL、硫酸 1 mL 的(de)(de)混和(he)酸體(ti)系(xi)對 0.5 g 的(de)(de)樣品消(xiao)解(jie)效果*。

消解程序的選擇對樣品的處理效果有重要影響。采用分步消解程序效果較好。實(shi)驗選擇(ze)分三段進行消解：先在 5 min 內將微波(bo)功率升至(zhi) 250 W 消解 10 min，然后在 4 min 內將(jiang)微波功(gong)率升至(zhi) 450 W消(xiao)解 10 min，zui后在 4 min 內將(jiang)功率升至(zhi) 500 W 消(xiao)解 5 min，得到的消解溶液(ye)清澈、透明。

儀器實驗參(can)數的設(she)定(ding)

射頻發生器的功率、輔助氣和霧化氣流量的大小對 ICP-AES法測定的靈敏度有一定影響。實驗選擇儀器的工作參數為：射頻功率(lv)為(wei) 1300 W，載氣流量(liang)為(wei) 0.7 L/min，觀測高度(du)為(wei) 15 mm，冷卻氣(qi)流量(liang)為 15 L/min，輔助氣(qi)流量(liang)為 0.2 L/min，樣品提升量(liang)為 1.5L/min，自(zi)動(dong)積分時間為 10 s，延遲時間為 30 s，觀測方式(shi)垂直觀測。

分析線的選擇

用混合的 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 標準溶液在不同波長下依次進行掃描，幾種待測元素沒有譜線重疊和背景增強等干擾，選擇靈敏度適中、背景低的譜線作為分析線。本實驗選擇分析線為：
鎘：228.802 nm，鉛：217.000 nm，鉻：267.716 nm，銅：327.393nm，鋅：206.200 nm。

 方法精密度(du)與檢出限

稱取同一樣品 6 份，按實驗方法進行樣品處理和測定，計算相對標準偏差表示方法的精密度。本方法對測定元素的相對標準偏差均小于 4 %。在優化的測定條件下，對試劑空白溶液連續測定 10 次，以其 3 倍標準偏差作為方法的檢出限，得到 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的檢出限分別為：0.0008 0.0064、0.0025、
0.0024、0.0012 mg/L。

  結論
用硝酸-高氯酸-硫酸多元酸體系對印染污泥進行消解后，采用 ICP-AES 法測定城市污泥中農用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的含量，方法簡便快速、準確度高、精密度良好。方法可以應用于土壤、底質樣品中這些元素的同時測定。